在廢水處理中，水楊酸分光光度法測定測定水中氨氮的步驟相對簡單，但實驗條件相對苛刻，準(zhǔn)確度不易掌握。細節(jié)上的任何偏差都會影響測量的結(jié)果。根據(jù)工作經(jīng)驗，總結(jié)了水楊酸分光光度法測定水中氨氮含量時影響測定準(zhǔn)確度的因素及解決方法，并與大家進行了討論。

1，試劑

的制備和儲存當(dāng)制備水楊酸-檸檬酸鹽溶液時，水楊酸溶解非常緩慢。如果要加速溶解，嚴(yán)禁直接加熱，采用水浴加熱方法。配制含氯緩沖液時，應(yīng)確保用純水稀釋試劑1毫升至50毫升，加入1g碘化鉀和3滴硫酸，以淀粉溶液為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O 3)=0.0250毫升/升)滴定產(chǎn)生的碘約消耗5.6毫升，如果低于4.5毫升，應(yīng)加入次氯酸鈉溶液，否則會對測定結(jié)果產(chǎn)生一定影響。實驗中添加的次氯酸鈉溶液測定消耗的硫代硫酸鈉溶液不到4.5毫升，使用的次氯酸鈉溶液測定符合要求，存在一定誤差。

2。無氨水的制備

本實驗對蒸餾水有嚴(yán)格的要求。普通蒸餾水往往不能滿足實驗要求。氨氮測試水不需要氨水。如果空氣中的氨溶于水或銨鹽通過其他方式進入試驗水，含量達到方法檢測的極限，這可能導(dǎo)致試驗空白值高。因此，每次使用氨水后應(yīng)注意密封和保存。

如果用新鮮蒸餾水代替氨水測量氨氮，實驗空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與不使用氨水時沒有顯著差異，具有較高的精度和準(zhǔn)確度。

由此可見，只要實驗用水不含氨或氨含量極低，無論蒸餾水是否重新蒸過，都可以使用。也可以通過強酸陽離子交換樹脂再蒸餾普通純水或加入硫酸或高錳酸鉀來制備。

3。實驗環(huán)境

氨為實驗室常用揮發(fā)物試劑，而氨氮分析應(yīng)在無氨環(huán)境實驗室中進行。室內(nèi)不應(yīng)含有灰塵、石油和其他氮化合物。嚴(yán)禁將分析用于含試劑氨的實驗室氨氮項目(如測定總硬度:使用氨緩沖溶液)。所用的試劑和玻璃器皿也應(yīng)分開存放，以避免交叉污染，并影響試劑的空白值和測定樣品的值。

4。玻璃器皿的清洗

使用的玻璃器皿應(yīng)在用無氨水清洗幾次之前用(1 9)鹽酸浸泡。否則，空白值將太高或并行度將很差。

5。濾紙對空白值

的影響氨氮實驗，水樣應(yīng)過濾測定。通常，使用的濾紙含有銨鹽，這可能導(dǎo)致空白值增加。因此，應(yīng)進行空白對照實驗，以扣除濾紙的影響。實驗表明，不同濾紙的銨鹽含量差異很大。雖然一些含量較高的濾紙被多次水洗，但仍不能滿足實驗要求。因此，每批濾紙在使用前應(yīng)進行抽樣檢查，少量濾紙應(yīng)清洗幾次，以減少濾紙的影響。

我們選用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜浸泡在稀Hcl中清洗過濾水樣，解決了濾紙過濾造成空白值高的問題。過濾空白值低，重復(fù)性好，建議使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。

6和試劑的純度與空白值和測定結(jié)果的準(zhǔn)確度有關(guān)。雖然氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量相對較低，但仍有影響。建議使用優(yōu)質(zhì)純或參考試劑，盡量使用降低試劑中的氮含量，以提高01的準(zhǔn)確度

根據(jù)氨氮反應(yīng)原理，反應(yīng)體系中的羥基濃度影響反應(yīng)平衡。實驗表明，水樣酸堿度的變化對測定結(jié)果有明顯影響。水樣是中性或堿性的。測定結(jié)果的相對偏差滿足分析的要求，酸性水樣不可比。因此，應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的酸堿度，將溶液的顯色控制在酸堿度為11.8-12.4。

結(jié)論

根據(jù)實驗和討論，水楊酸分光光度法測定測定氨氮應(yīng)注意和解決的常見問題:

⑴試劑的正確制備決定了該方法的精密度和準(zhǔn)確度。應(yīng)特別注意理解實驗原理，正確掌握試劑的制備要領(lǐng)。

⑵注意試劑主要字符，選擇合格的試劑。

⑶降低空白試驗值可提高試驗精度，應(yīng)注意試驗用水、試劑空白和濾紙。

⑷反應(yīng)條件、時間和體系的酸堿度決定了反應(yīng)平衡和反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性。控制反應(yīng)在此條件下進行，盡可能提高操作精度，保證分析結(jié)果的精度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性和可靠性。